掃描透射電子顯微鏡(STEM)是一種融合透射電子顯微鏡(TEM)與掃描電子顯微鏡(SEM)技術(shù)的分析工具,其核心原理基于高能電子束與樣品的相互作用及逐點(diǎn)掃描成像機(jī)制。
工作原理:STEM通過場發(fā)射電子槍產(chǎn)生高度聚焦的電子束,經(jīng)電磁透鏡系統(tǒng)會(huì)聚成原子尺度的電子探針。在掃描線圈控制下,電子探針在樣品表面進(jìn)行逐點(diǎn)光柵掃描。當(dāng)電子束穿透樣品時(shí),與原子發(fā)生彈性/非彈性散射,透射電子或散射電子被樣品下方的探測器接收。例如,環(huán)形暗場(ADF)探測器收集高角度散射電子,其信號(hào)強(qiáng)度與原子序數(shù)平方成正比,形成Z襯度圖像;明場(BF)探測器則收集透射電子,生成相位襯度像。通過同步采集多種信號(hào),STEM可實(shí)現(xiàn)多模式成像。
優(yōu)勢:
原子級(jí)分辨率:STEM可實(shí)現(xiàn)亞埃級(jí)空間精度,直接觀測原子排列、晶界、位錯(cuò)等微觀結(jié)構(gòu)。例如,HAADF-STEM模式能清晰顯示重金屬原子的位置,分辨率達(dá)0.05納米。
多功能分析:結(jié)合電子能量損失譜(EELS)和能量色散X射線譜(EDS),STEM可同時(shí)獲取樣品的化學(xué)成分、電子結(jié)構(gòu)及鍵合信息。如分析全固態(tài)鋰電池界面時(shí),可同時(shí)觀測Co、P、S元素的擴(kuò)散行為及化學(xué)鍵變化。
低劑量成像技術(shù):通過固態(tài)探測器和單電子敏感探測器,STEM在低電子劑量下仍能保持高信噪比,減少對(duì)敏感樣品(如生物大分子、有機(jī)材料)的輻射損傷。
動(dòng)態(tài)過程研究:配備原位加熱/拉伸裝置后,STEM可實(shí)時(shí)觀察材料在相變、應(yīng)力作用下的原子尺度動(dòng)態(tài)行為,為材料設(shè)計(jì)提供關(guān)鍵依據(jù)。
STEM憑借其高分辨率、多維度分析能力及低損傷特性,已成為納米材料、半導(dǎo)體器件、催化劑及生物材料研究的核心工具。便攜式合金分析儀的日常操作規(guī)范與校準(zhǔn)技巧
日常操作規(guī)范
使用前檢查
設(shè)備狀態(tài):確認(rèn)外殼無破損,電源、顯示屏、探頭等部件功能正常。例如,奧林巴斯Axon系列需檢查分離式PDA與主機(jī)的藍(lán)牙連接穩(wěn)定性。
樣品準(zhǔn)備:清潔樣品表面至金屬光澤,去除油污、銹蝕或氧化層。對(duì)于管道焊縫等狹小部位,可使用延伸探頭或尖嘴結(jié)構(gòu)適配檢測。
環(huán)境適配:避免在高溫、高濕或強(qiáng)電磁干擾環(huán)境中使用。典型機(jī)型適用溫度范圍為-10°C至50°C,超出范圍需暫停作業(yè)。
操作流程
啟動(dòng)與預(yù)熱:開機(jī)后等待自檢完成,部分型號(hào)需預(yù)熱3-5分鐘以達(dá)到最佳工作溫度。
測量姿勢:手握防滑帶,將探頭垂直緊貼樣品表面,避免晃動(dòng)。例如,INNOV-XALPHA-2000采用智能光束技術(shù),可自動(dòng)補(bǔ)償不規(guī)則樣品誤差,但需確保接觸穩(wěn)定。
數(shù)據(jù)記錄:測量完成后,通過觸摸屏或按鍵查看結(jié)果,支持Excel/TXT格式導(dǎo)出。建議定期備份數(shù)據(jù)至云端或外部存儲(chǔ)設(shè)備。
使用后維護(hù)
清潔探頭:用軟布擦拭探頭,防止污垢積累影響檢測精度。
安全存儲(chǔ):將設(shè)備放入防水箱,避免陽光直射或潮濕環(huán)境。若長期閑置,需取出電池以防止漏液損壞電路。
校準(zhǔn)技巧
校準(zhǔn)頻率
常規(guī)場景:建議每3個(gè)月校準(zhǔn)一次;使用頻率高或環(huán)境惡劣時(shí),縮短至每月一次。
關(guān)鍵檢測前:如分析高溫合金或精密零部件前,必須進(jìn)行即時(shí)校準(zhǔn)。
校準(zhǔn)步驟
標(biāo)準(zhǔn)樣品法:使用已知成分的標(biāo)準(zhǔn)塊(如304不銹鋼、6061鋁合金),覆蓋待測元素范圍。例如,天瑞EXPLORER5000需校準(zhǔn)鈦、釩等21種標(biāo)準(zhǔn)元素。
環(huán)境模擬:校準(zhǔn)環(huán)境應(yīng)接近實(shí)際使用條件,溫度波動(dòng)不超過±5°C,濕度低于70%RH。
軟件更新:同步更新設(shè)備數(shù)據(jù)庫與算法,以適配新合金牌號(hào)。例如,聚光MiX5系列支持自定義300種合金參數(shù),需定期聯(lián)網(wǎng)升級(jí)。
異常處理
示值偏差:若校準(zhǔn)后誤差超過0.5%,需檢查探頭是否磨損或X射線管是否老化,必要時(shí)聯(lián)系廠商更換部件。
穩(wěn)定性核查:連續(xù)測量同一樣品5次,結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)≤0.2%,否則需重新校準(zhǔn)。
注意事項(xiàng)
操作培訓(xùn):未經(jīng)專業(yè)培訓(xùn)的人員不得擅自操作設(shè)備,避免誤操作導(dǎo)致數(shù)據(jù)失真或設(shè)備損壞。
法規(guī)合規(guī):在航空、核電等敏感領(lǐng)域使用時(shí),需遵循相關(guān)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。
應(yīng)急措施:設(shè)備故障時(shí)立即停用,切勿自行拆卸。例如,尼通系列機(jī)型內(nèi)置故障自診斷功能,可通過指示燈快速定位問題。
通過規(guī)范操作與定期校準(zhǔn),便攜式合金分析儀可實(shí)現(xiàn)檢測精度與使用壽命的雙重保障,為金屬加工、材料回收等行業(yè)提供高效可靠的質(zhì)量控制手段。